环氧AB胶是两个组份,A是环氧树脂主剂,B是固化剂。做配方分析的时候必须把两个组份分开测,不能混在一起。但两个组份的分析方法和重点完全不同——A组份的重点是树脂类型和填料含量,B组份的重点是固化剂种类和促进剂。
A组份的分析步骤:先用FTIR确定环氧树脂的类型。双酚A型环氧在915cm⁻¹有端环氧基特征峰、1510cm⁻¹有苯环骨架振动峰、1245cm⁻¹有芳香醚C-O伸缩峰。如果是酚醛环氧,在820cm⁻¹有额外的特征峰。TGA可以测填料含量——环氧树脂在300-450°C分解,残渣就是无机填料,通常是碳酸钙、硅微粉或滑石粉。EDS或XRF补充无机元素的定性。去年分析一个结构胶的A组份,TGA残渣有40%,EDS显示主要是Ca和Si——碳酸钙和硅微粉的混合填料。硅微粉对提高剪切强度和降低收缩率有帮助,碳酸钙主要降低成本和调节粘度。
B组份固化剂的分析更有挑战性。脂肪胺、聚酰胺、酚醛胺、酸酐这几类固化剂在FTIR上有不同的特征。脂肪胺在3300-3500cm⁻¹有N-H伸缩峰、在1580-1650cm⁻¹有N-H弯曲峰。聚酰胺在1640cm⁻¹附近有酰胺I带,同时有长链烷基的2920cm⁻¹和2850cm⁻¹强峰。酚醛胺的特征是有苯环峰加N-H峰。酸酐固化剂在1780cm⁻¹和1860cm⁻¹有酸酐的双峰——这很容易辨认。B组份里如果有促进剂——通常是叔胺类或咪唑类——可以用GC-MS检测。取少量B组份用丙酮稀释后直接进GC-MS全扫描,从谱图里找对应的特征峰。
做配比验证也很重要。把A组份和B组份按不同比例(比如100:30、100:50、100:70)混合固化后测剪切强度和DSC残余放热,找到最佳配比。固化后的热性能和力学性能对比可以验证你的分析结果是否合理。环氧AB胶的逆向分析周期一般7-10个工作日,是一个比较系统的工程。
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