配方分析帮你搞清楚竞争对手用了什么原料
想逆向解析一个产品配方,不是简单打一张红外谱图就完事的。配方分析是一套系统工程,需要多种仪器相互配合才能逐步拆解出配方组成。
第一步:红外光谱做整体定性
拿到待分析样品,首先用FTIR做全组分定性。红外能告诉你样品属于哪一类材料体系。如果是胶黏剂,红外谱图能看出是环氧体系还是聚氨酯体系还是丙烯酸体系。
环氧体系在915cm-1有环氧基特征峰,聚氨酯体系在1730cm-1和3300cm-1有氨基甲酸酯特征吸收,丙烯酸体系在1735cm-1有酯基特征峰。通过红外图基本确定主体树脂类型。
第二步:溶剂萃取分离组分
配方样品往往是多种组分的混合物,不能直接进色谱。需要用不同极性的溶剂分步萃取。用丙酮先萃取出小分子组分,剩余不溶物可能是填料或无机物。
萃取后的溶液进GC-MS,通过保留时间和质谱碎片库匹配确定每个峰的归属。丙酮萃取层里通常含有增塑剂、树脂单体、抗氧化剂等小分子。
第三步:热分析确定填料和助剂
TGA烧一下就能知道配方中各组分的质量比例。在氮气中失重的部分是有机物和聚合物。切换到空气后继续失重的是炭黑等可燃填料。最终的灰分是无机填料。
DSC测玻璃化转变温度Tg,可以帮助判断树脂的分子量和交联程度。同一种环氧树脂,Tg越高说明交联越密。
第四步:综合数据推算配方
把所有数据汇总,红外定性主体树脂,GC-MS定性小分子助剂,TGA定量各组分比例,EDS判断无机填料种类。综合起来拼成完整的配方。
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