配方分析技术

热分析技术（DSC/TGA）在材料配方研究中的应用

2026年6月17日 |

热分析技术是研究材料在程序控温条件下物理化学性质变化的一类重要分析手段。差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TGA）是配方分析和材料研究中应用最广泛的两种热分析技术，可以为材料的热稳定性、组分含量和转变温度提供关键数据。

TGA通过测量样品质量随温度（或时间）的变化，反映材料的热稳定性、热分解行为和组分信息。在配方分析中的典型应用包括：

填料含量测定：聚合物配方中的无机填料（如碳酸钙、滑石粉、二氧化钛、炭黑等）在通常的温度范围内（室温至800℃）不分解，通过TGA在空气或氧气气氛下将有机组分完全燃烧，残余质量即为填料（灰分）含量。这是配方分析中测定填料总含量的最直接方法
挥发分含量测定：在低温段（通常<250℃）的失重反映样品中残留溶剂、水分和低沸点组分含量
增塑剂含量估算：在200-350℃区间的失重通常与增塑剂等中等沸点有机添加剂的挥发或分解相关
组分比例解析：通过不同温度段的失重比例，结合失重速率曲线（DTG），可初步推断配方的组分构成，如橡胶配方中可区分增塑剂、橡胶烃、炭黑和无机填料的大致比例

DSC测量样品与参比物之间的热流差随温度的变化，反映材料的吸热或放热过程。在材料配方研究中的典型应用包括：

玻璃化转变温度（Tg）测定：Tg是高分子材料最重要的热性能参数之一，反映聚合物从玻璃态向高弹态转变的温度。Tg的值和范围宽度可以提供聚合物类型、共混状态、交联程度和增塑效果等重要信息
熔点（Tm）和结晶温度（Tc）测定：用于鉴定半结晶聚合物的类型（如不同牌号的聚乙烯、聚丙烯、尼龙等），以及评价结晶度和晶体完善程度
固化反应研究：对热固性树脂体系（如环氧树脂、不饱和聚酯）进行等温或动态DSC扫描，可获得固化起始温度、峰值温度和反应热，为固化工艺参数的设定提供科学依据
相容性评估：聚合物共混物的DSC曲线中Tg的分裂或偏移可反映组分间的相容性程度
氧化诱导时间（OIT）测定：评价材料的抗热氧老化性能

同步热分析仪（STA，即TGA-DSC联用）在同一实验条件下同时获取热重和热流信号，可以关联质量变化和热效应事件，为材料的热行为提供更完整、更直观的解读。例如：TGA的失重台阶与DSC的吸热/放热峰对应，可判断失重过程的物理化学本质（挥发吸热、分解放热/吸热等）。

热分析数据通常作为配方解析的第一步，提供整体组分的”宏观画像”：首先通过TGA确定挥发分、有机组分和无机填料的总体比例，再通过DSC确认树脂基体的热转变特征，为后续的色谱、光谱、质谱等详细分析提供方向。热分析结果是串联样品预处理方案和后续仪器分析选择的”中枢信息”。